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萘普生钠原料药检测方法

时间:2020-09-23 07:22  来源:中国环保网 复制分享 我要评论

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原标题:萘普生钠原料药检测方法

湖北惠择普

萘普生钠作为主要抗生素原料 ,惠择普经过多年的生产和实践,提供以下检测方法:

【含量测定】 高效液相色谱法(通 则 0512) 定。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 八烷基 烷键合 填充剂;以甲醇-O.Olmol/L磷 酸 氢 钾 溶 液 (75 : 25),用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3 .0 流动 相 ;检 272nm。理 板数按萘普生峰计算不低于2000,萘普生峰与相邻杂质峰之 分离度应 合要求。 定 取装量差异项下的内容物,研 ,精密称取适量 (约相当于萘普生O .lg), 100ml量 瓶 中 ,加入流动相适量, 超声使萘普生溶解, 冷 ,用流动相稀释至刻度,摇 勻 ,滤 过 , 精 密 量 取 滤 液 5ml, 250ml量 瓶 中 ,用流动相稀释至刻 度 ,摇匀 ,作为供试品溶液,精 密 量 取 2 0 # 注 液相色谱仪, 记录色谱 ;另取萘普生 照品,精 密 称定 ,加流动相溶解并 稀释制成每lm l 含 20 溶 液 ,同法测定。按 标 以峰 面积计算,即得 【类别】 同萘普生。 【规格】 10g:0.25g 【贮藏】 遮 ,密闭保存 萘 普 生 Naipushengna Naproxen Sodium c h 3 H, x o V Na C14H13Na03 252. 25 本品为(S)-a -甲基-6-甲氧基-2-萘 酸 。按干 品计 算 ,含 C14H13Na03 应 98.0%?102.0% 【 】 本品为白色或类白色结晶性粉末;无 臭 ;微有 湿 本品在水 易溶,在甲醇 溶解,在乙醇 略溶,在丙酮 中极微溶解,在三氯甲烷或甲苯 几乎不溶 比 旋 度 取 本 品 0. 5g,加 水 6ml,滴 加 lm ol/L盐酸溶液 2. 4ml,边滴加边 摇,析 沉 淀 后 ,沉 淀 用 水 洗 涤 至 , 105°C干 至 ,精密称定,加 三 氯 甲 烷 制 成 每 lm l 约含 lOmg 溶液,依法测定(通 则 0621),比旋度 + 63°至+ 69° 【鉴别】 1)取本品约0. 25g,加 水 10ml溶解后,加稀盐酸 数滴,即发生 白 色沉 淀,滤 过 ,滤 液 显 盐 鉴 别 反 应 (通则 0301)0 (2)取鉴别 1)项下的沉淀物,用水洗涤至 ,在 105°C 干 1 小时,取细粉约30mg,加甲醇制成每lm l 含 30 溶 液 ,照 紫 -可 见 分 光 光 度 法 (通 则 0401),在 262nm、 271nm、317nm与 331nm 处有最 收。 (3)取本品,经 105°C干 3 小时后,其红外光 收图谱应 与 照的图谱(光 谱 集 433图)一致 【检查】 有 关 物 质 取 本 品 ,加 甲 醇 制 成 每 lm l 含 20mg 溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用甲醇定量稀 释 每 lm l 含 0. lm g 溶液,作为 溶液。照薄层色谱 (通 则 0502)试验 , 取上述两种溶液各10卩1,分别点于同一 GF254薄层板上,以甲苯-四氢呋喃- 醋酸(30 : 3 : 1)为 展开剂,展 开 ,晾干, 紫外光灯 254nm)下检视,供试品溶液 如显杂质斑点,与 溶液 主斑点比较,不得更深 游 离 萘 普 生 取 本 品 5. 0g,精密称定, 分液漏斗中,加 水 25ml使溶解,用三氯甲烷 摇提取3 次 ,每 次 15ml,合并三 氯甲烷液, 水浴上蒸干,残 渣 用 75% 甲醇 猷指示 液显 50ml溶 解 ,加 酞指示液3 滴 ,用氢氧化 滴定液 (0. lmol/L)滴 定 ,消 氢 氧 化 滴 定 液 0. lmol/L)不得 2. 2ml(1.0%)o 干 燥 失 取本品,在 105°C干 至 ,减 重量不得 1.0% (通则 0831)。 属 取 本 品 l.Og, 分液漏斗中,加 水 20ml使溶解, 加 lm ol/L盐酸溶 液 5ml,用 氯甲烷提取3 次(20ml、20ml与 10ml), 去 氯甲烷层,水层依 检查(通 则 0821第 一 ), 含重 属不得 百万分之二十。 【含量测定】 取 本 品 约 0. 2g,精密称定,加 醋 酸 30ml 溶解后,加结晶紫指示液1 滴 ,用高氯酸滴定液 0. lmol/L)滴 定 至溶 液 显 蓝 色,并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 高氯酸滴 定 液 0. lmol/L ) 相 当 于 25. 22mg C14 H13 NaOs o 【类别】 热镇痛、非留 炎药。 【贮藏】 遮 ,密封,在干 处保存 【制剂】 萘普生 片 萘 普 生 片 Naipushengna Pian Naproxen Sodium Tablets 本品含萘普生 c14 H 13 NaOs ) 应 为 标 示 量 93.0% ? 107.0% 【 】 本品为白色或类白色片。 【鉴别】 1 )取 本 品 的 细 粉 适 量 约 相 当 于 萘 普 生 0. 25g),加 水 12ml, 摇,加 盐 酸 1ml,即产生白色沉淀,滤 过 , 滤液显 盐 鉴别反应(通 则 0301)。 (2)取鉴别 1)项下的沉淀物,用水洗涤至 ,在 105°C 干 1 小 时 ,取 细粉 约 30mg,加甲醇制成每lm l 含 30 溶 液 ,照 紫 -可 见 分 光 光 度 法 (通 则 0401),在 262nm、 271nm、317nm与 331nm 处有最 收。 【检查】 溶 度 取本品,照溶 度与释放度测定 (通 则 0931第一 ),以磷酸盐缓冲液(pH 7 .4 K 取磷酸 氢钠 2. 28g、磷 酸 氢 11. 50g,加 水 至 1000ml) 900ml 溶解返回搜狐,查看更多

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